煙氣排放CEMS系統與參比方法監測數據的差異性研究

摘要：在高效液相色譜中離子色譜法是一個至關重要的部分，離子色譜法技術的使用具有很多獨特的優勢，在實施過程中十分準確、迅速以及效率較高。通常情況下，電廠的水質分析的工作中使用的是濃縮大量的樣品從而實現度水質進行檢測的目的，但是這種方式具有耗時耗力等一些缺點，并且檢測出來的結果準確性較低。本文通過論述和分析了離子色譜法對電廠水質測定的實驗研究，以及實驗的結果與分析，旨在全面的加強離子色譜法的應用效果，對電廠的水質實現有效的檢測，從而推動電廠的良好運行。

 

　　一、離子色譜法的概述

 

　　1.1概括優點

 

　　目前離子色譜法在我國醫藥與科學、水質分析等方面被廣泛的應用，因為離子色譜法有著快速、簡潔、靈敏度高，抗干擾強以及多組數據同時檢測等特點，因此離子色譜法幾乎在人類生活的每個領域都得到應用。同時以上諸多優點在經典化學分析方法、儀器分析法的比較中，也得到了一定的體現。環境分析中的水質分析是十分重要的組成部分。準確、快速的離子色譜法在海水、飲用水、工業廢水等分析中占據著十分重要的地位。

 

　　1.2分離機理的描述

 

　　離子色譜法是在液相色譜技術基礎上開始發展的，其原理為根據離子交換的機理，同時結合物質在離子交換柱上的不同移動性而把物質分離開來。使用離子色譜法有以下幾種的方法：離子排斥色譜法、移動相離子色譜法以及高效離子色譜法。而多種離子色譜法中高效離子色譜法主要運用在測定陽離子分析中。然而在陰離子交換色譜的分析中，填充在分離柱的離子交換的功能基因指的是季胺基，這是一種表面陰離子層，它是由離子鍵合形式構成的一層樹脂磺化層微粒。在硫酸基被分離時，是交換功能基而且是和樹脂離子電荷相反充當的平衡離子。平衡離子在不同色譜中都有不一樣的特性，而陰離子色譜中的平衡離子是CO32和HC0a-。而H+是陽離子色譜中的平衡離子。離子對的形成是由于被測的樣品離子與樹脂功能基的平衡離子在分離柱里面進行位置爭奪戰，但由于存在有庫侖力，因此樣品離子被暫時固定和保留住，同時由于庫侖力的大小不同的原因，導致表現出來的親和力也有所區別，但是這些都適用于所有的離子中。此外，另淋洗液作用的時間長短不一，以及離子的不同程度的保留，可以達到分離樣品離子的目的。

 

　　二、離子色譜法對電廠水質測量的實驗研究分析

 

　　2.1離子色譜法的分離原理分析

 

　　通常情況下，離子色譜法可以分為離子交換色譜、離子排斥色譜以及離子對色譜等幾個部分，離子排斥法是通過將離子進行一定的排斥，而離子交換法顧名思義就是將離子進行交換，離子對色譜的工作原理是形成離子并且對離子進行吸附，離子交換法的方式一般在工業中使用的比較廣泛與頻繁。對電廠的水質分析過程中，是離子色譜法分析水質中的親水性陽離子實現相應的測量目的。對于陰離子交換法的具體工作過程中，磺酸基是實現分離柱填充交換功能的基團，而在陰離子交換色譜的工作過程中使用季氨基進行填充的。在測量的樣品中一旦被測量的離子已經進入了分離柱，有交換功能的基團的平衡離子可以發生與被測離子對交換的位置進行爭奪，在這個過程中會行成一定的離子對，利用離子鍵中的作用力使得被測離子能夠被暫時的保留下來，接著再使用淋洗液進行淋洗的環節，使得被測樣品中的離子能夠有效的被分離，實現具體的分析工作。

 

　　2.2具體實驗用品的分析

 

　　在具體的實驗過程中，所使用的實驗儀器是美國研發出來的，型號為ICS-2000的離子色譜儀，并且所使用的化學試劑包括優質的NH4C1、NaC1、CaCO3以及KC1與MgO試劑。將試劑在干燥過后配置成標準的溶液，并且這種標準試劑的1000mg/L，要有效的使用相應量的純鹽酸將CaCO3以及MgO進行溶解，最后再進行定容的環節。將標準溶液通過去離子水實現逐步的稀釋，從而有效的配制成標準的單離子或者是混合液離子溶液。一般對電廠測試的模擬過程中使用的試劑將水中的電阻率設置相應的定值。使用高密度的聚乙烯溶液瓶將已經配置完成的標液進行存儲，并且存儲的溫度應當設置為四攝氏度。

 

　　三、具體的實驗結果以及分析

 

　　3.1淋洗液的使用分析

 

　　在具體的實驗過程中所使用的淋洗液在濃度以及洗脫時間必須有一定的聯系。一般情況下，為了有效的縮短分析的時間可以減少分離柱中被檢測離子的停留時間，并且能夠有效的通過對淋洗液濃度的加大來達到這一具體的目的。在實驗中要將甲基磺酸設置16-23mmol/L的具體濃度，通過多次的實驗來對上述所說的五種離子的分離度進行考察，以及有效的考量保留時間，從而有效的對淋洗液的濃度實行一個最佳的確定值――20mmol/L，一般情況下，這樣的分析以二十分鐘為一個周期，上述的五種離子能夠有效的實現對色譜峰的分離。

 

　　3.2樣品的檢測以及回收率的實驗分析

 

　　在不同的兩個電廠的鍋爐水汽系統進行一系列的取樣，選取不同的四種水樣進行檢驗試驗，與此同時，及時的提取一些與這四種水樣濃度差不多的標準溶液，進行加標回收的實驗。從這些具體的實驗結果中可以有效的得出，不論是在給水中還是在主蒸汽中，都能夠檢測出一定的鈉離子以及漏氨的現象。在樣品中一般都會存在一定數量的鎂離子、鈣離子以及鈉離子，使用氫電導率以及陰離子的具體檢測方式實現對機組中是不是發生了一定的泄露情況，能夠進行有效的測定。分析痕量離子的過程中應當要使用離自色譜法的方式，來對水中是否有異常的情況進行檢測。

 

　　四、離子色譜注意事項

 

　　4.1由陰離子換做陽離子時的操作

 

　　用超純水沖洗拆下來的陰離子柱和保護柱，流速2.5ml/min，沖洗20min。

 

　　用陽離子淋洗液對泵、進樣六通閥分段淋洗，流速2.5ml/min，沖洗10min。

 

　　接上保護柱，以1.0ml/min的流速沖洗，約10min。

 

　　接上分離柱，以1.0ml/min的流速，沖洗分離柱，約10min。

 

　　接上檢測器，平衡約1小時。

 

　　4.2淋洗液、再生液、沖洗液要定期更換

 

　　容器用水沖洗后，再用甲醇/水或丙酮/水沖洗。

 

　　為避免沖洗的部徹底，在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮，

 

　　由于CO2會影響Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液變弱），淋洗液瓶要加裝CO2吸收器。

 

　　為防止流路中產生氣泡，配置淋洗液時先對水進行脫氣。

 

　　新配置的淋洗液在使用前要先過濾。當離子色譜長期（>1周）不用時，要卸下分離柱，并用比例為1：4的甲醇：水溶液來沖洗管路。

 

　　由于顆粒會堵塞分離柱，所以要保證樣品、再生液、水和淋洗液的無顆粒狀態，IC系統的用水要求：電阻>18MΩ；無顆粒（<0.45um濾膜過濾）

 

　　五、結束語

 

　　離子色譜法是同時對水中各種離子測定的最佳方法，具有快速、便捷、準確等優點。以離子色譜技術為主的各種重大突破，比如離子色譜與質譜等各類的儀器聯合使用，擴大了離子色譜法的使用領域以及它的靈敏度，同時也造就了更廣泛的使用前景。

山東東新澤儀器有限公司注冊于山東濟南市，是一家集氣體分析儀器、環保監測設備及配套零部件產品研發、生產、銷售及售后服務為一體的高科技企業。

 

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